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特種探頭拉曼光譜檢測系統(tǒng)

拉曼光譜是物質(zhì)的指紋譜，通過拉曼光譜可以獲取物質(zhì)的聲子譜、電- 聲相互作用、晶格振動(dòng)非簡諧信息，測量物質(zhì)融化曲線及固/ 液相變、結(jié)構(gòu)、組成、狀態(tài)等。常規(guī)的顯微拉曼只能用于實(shí)驗(yàn)室測試，無法滿足在線測試需求。北京卓立漢光儀器有限公司結(jié)合多年的拉曼光譜儀研制經(jīng)驗(yàn)開發(fā)出特種光纖探頭拉曼解決方案，可以用于特殊場景的在線分析。

性能優(yōu)勢

1. 可滿足高溫高壓實(shí)驗(yàn)環(huán)境下測試需求

2. 可滿足固、液、氣等多種類型的樣品侵入式測試需求

3. 光纖結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)穩(wěn)定耐用‘

系統(tǒng)方案與配置

技術(shù)參數(shù)

配置信息

光譜儀

特種探頭

探頭
激發(fā)波長	405, 514, 532, 633, 670, 671, 785, 808 nm. 其 他 可 選
光譜范圍	100-4000 cm-1 @ 標(biāo)準(zhǔn) ( 不同激光器范圍不同 )
樣品端光斑大小	~100 um @ 100 um 芯徑激發(fā)光纖
工作距離	9mm/3mm@ 標(biāo)準(zhǔn)；12,15,18mm 可選
數(shù)值孔徑	0.22 @ 標(biāo)準(zhǔn)
探頭尺寸	2.25" 長 x 0.96"寬 x 0.58"高	1.3" 直徑 x 4.5"長
探頭材質(zhì)	超硬氧化鋁，316 不銹鋼；可根據(jù)需求定制
探頭柄尺寸	3/8" 直徑 x 3" 長度	3/8" 直 徑 x 2" 長 度
	可根據(jù)需求定制
探頭密封閥	丁腈橡膠密封環(huán)，其他可定制
探頭密封材質(zhì)	全氟醚橡膠密封環(huán)，可根據(jù)需求定制
濾光片效率	O.D >6
操作溫度	0-325 ? C
最大操作壓力	6000 psi
光纖配置	100/100 um 標(biāo)準(zhǔn)配置，其他可選
光纖長度	5m@ 標(biāo)準(zhǔn)；可根據(jù)需求定制
接口類型	FC 或者 SMA
其他	可定制

探測器

應(yīng)用分享

氣體在線分析
Casella A [1] 采用特種探頭拉曼技術(shù)對二氧化钚廢氣流動(dòng)進(jìn)行在線監(jiān)測，用于評估制備鈾、钚等高純金屬時(shí)的氟化反應(yīng)進(jìn)程。目前公共認(rèn)知的氟化反應(yīng)使用具有毒性和腐蝕性的HF，很大程度限制了探針和接口材料的選擇。下圖為實(shí)時(shí)監(jiān)測氟化反應(yīng)廢氣裝置示意圖，采用光纖探頭拉曼，激光通過阻擋HF 氣體的透明窗口聚焦監(jiān)測。此外該系統(tǒng)可以用于監(jiān)測其它反應(yīng)產(chǎn)物和環(huán)境中的氣體等。

圖 光纖拉曼在線監(jiān)測結(jié)構(gòu)圖

圖 不同參數(shù)下的拉曼光譜圖

圖 反應(yīng)氣體的拉曼光譜強(qiáng)度- 時(shí)間關(guān)系圖和熱刨面圖

化學(xué)蝕變過程監(jiān)控

Parruzot B[2] 等人采用光纖探頭拉曼光譜技術(shù)原位監(jiān)測玻璃蝕變過程，實(shí)驗(yàn)時(shí)不銹鋼密封的光纖拉曼探頭需浸泡在恒溫硼酸/ 硼酸鹽溶液中，拉曼光譜監(jiān)測溶液的pH 值和硼酸濃度變化，構(gòu)建預(yù)測模型。通過光纖拉曼原位在線檢測，可以實(shí)現(xiàn)近實(shí)時(shí)定量分析，也避免了環(huán)境實(shí)驗(yàn)干擾，如蒸發(fā)、SA/V 變化、污染物、溫度等因素。

圖 實(shí)驗(yàn)裝置（中）和溶液pH 值、硼酸濃度的拉曼光譜圖（左、右）

圖 拉曼光譜模型圖，DI（超純水溶劑，A-D）SB（加硼酸鹽溶劑,E-H），A,B,E,F 是拉曼光譜與時(shí)間三維圖；

C,G 是硼酸濃度模型圖；D,H 是PH 值模型圖

化學(xué)蝕變過程監(jiān)控

Lu W [3] 等人應(yīng)用光纖拉曼原位監(jiān)測微芯片反應(yīng)器中金屬- 有機(jī)物Co-MOF-74 生長過程，實(shí)驗(yàn)時(shí)FIR 和WAVS 提供物質(zhì)的原子坐標(biāo)和晶格信息，拉曼和MIR 提供分子結(jié)構(gòu)信息并獲得成核生長曲線。

圖 MOF 拉曼光譜隨時(shí)間變化曲線，采用平面波密度泛函理論計(jì)算

引用文獻(xiàn)

[1] Casella A, Carter J, Lines A, et al. In stream monitoring of off-gasses from plutonium dioxide fluorination[J]. Actinide Research Quarterly,2019: 31-35.

[2] Parruzot B, Ryan J V, Lines A M, et al. Method for the in situ measurement of pH and alteration extent for aluminoborosilicate glasses using Raman spectroscopy[J]. Analytical chemistry, 2018, 90(20): 11812-11819.

[3] Lu W, Zhang E, Qian J, et al. Probing growth of metal–organic frameworks with X-ray scattering and vibrational spectroscopy[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2022.